HPLC ( Yüksek Performans Sıvı Kromatografisi) için Gaz Arındırıcı Üniteler

Sıvı Kromatografisinden bahsediyorsak "bu gaz da nerden çıktı ne alaka var?" diyebilirsiniz. Ancak HPLC tekniğinde en can alıcı noktalardan biri bu parçadır. Çünkü normal atmosferik koşullarda bütün sıvıların içinde eriyik halde atmosferik gazlardan bulunur. Buna bağlı olarak da en çok Azot gazı bulunur. HPLC de yüksek basınç (bu değer konvansiyonel sistemlerde ,çalışma koşullarına bağlı olarak 15 - 20 bar dan 400 bar a kadar olabilir)kolonun başlangıç noktasından bitiş noktasına kadar düşme eğilimindedir bu yüzden kolonun başlangıç ve bitişi arasında çok yüksek basınç farkları oluşur. Bu basınç değişikliği bir noktadan sonra kolon içi ve çıkış kısmında eriyik haldeki gazın sıvıdan ayrılmasına ve böylelikle görünür  gaz kabarcıklarının oluşmasına  sebep olmaya başlar. Bu yüzden tespit edilmek istenen maddelerin analizi zorlaşır, hatta imkansız hale gelir.

İşte bu noktada bu eriyik haldeki gazı sıvıdan arındırmak ya da çalışılan basınç farklılıklarından gaz formuna geçmeyecek başka gazlarla değiştirmek gerekir ki analizlememiz düzgün ve güvenilir olsun.Bakınız Şekil 1.

Şekil.1 Gaz arındırma işleminin etkisi: soldaki resim; gaz giderilmediğinde analitlerin gözlenme durumu. sağdaki resim ise gaz giderme işleminden sonra analitlerin gözlenme durumunu temsilen ifade etmektedir.

Kullanılan en eski gaz arındırma tekniği Helyum ile gaz arındırmadır. Bu teknikte Helyum gazı hareketli fazı taşıyan şişelerin içine sıvıyla tam temas edecek biçimde sürekli olarak verilir. (Helyum yerine Argon da kullanılabilir ancak bazı analizlerde aynı etkinlikte olmadığından çok tercih edilmez).Sürekli olarak beslenen Helyum sıvı içindeki diğer gazları itip yerini alır ve sürekli beslendiğinden diğer gazlar tekrar sıvı içinde çözünme şansı bulamaz . böylelikle düzgün çalışılabilir hareketli faz elde etmiş oluruz. Bu tekniğin en sıkıntılı tarafları;  Helyum gazının çok pahalı olması , sürekli bir masraf kalemi oluşturması ve sürekli olarak  yüksek basınçlı bir tüpü laboratuvarda konuşlandırma gerekliliğidir.. Aynı zamanda dünyada bilinen Helyum kaynakları da hızla tükenmektedir.

İkinci olarak uygulanan gaz arındırma yöntemi Ultrasonik ses dalgalarıyla gaz arındırmadır. Helyum Tekniğine göre çok daha az maliyetli olmasına rağmen(ultrasonik banyolar kullanılır). Helyumla gaz arındırma tekniğindeki süreklilik sağlanamadığı için özellikle değişen ortam koşullarına göre çok sık uygulamak gerekir. Bu da analizlerde kesintilere sebep olur. Aynı zamanda ultrasonik ses dalgaları sinir sistemi ve beyin hücrelerine zarar verdiğinden, cihazın bulunduğu ortamda sürekliliği mümkün değildir.

Günümüzde en çok kullanılan gaz arındırma tekniği ; üretici markalar tarafından da HPLC sisteminin ayrı bir modülü, ya da pompanın entegre  bir parçası olarak üretilen vakumlu gaz arındırıcılar. Bu sistemlerde gaz geçirgen membranlardan yapılmış borular bir vakum çemberi içinde belli bir vakumda tutulur. Hareketli faz bu gaz geçirgen membranlardan geçerken içindeki gaz vakum boşluğuna geçer ve hareketli faz akış sırasında tamamen eriyik gazdan kurtulmuş olur ve direk HPLC sistemine beslenir. Bu uzun vadede en masrafsız ve en etkin gaz arındırma tekniğidir. Bakınız Şekil .2

(1)Membran gaz arındırıcı

(2) Vakum Çemberi 

(3) Basınç Sensörü 

(4) Kontrol Elektroniği 

(5) 3 yollu selonid vana 

(6) Vakum pompası 

(7)Hareketli Faz(sıvı)




Şekil 2. Bir Vakumlu gaz arındırma sisteminin bölümlerini gösteren temsili şema.

Gaz arındırıcılardan geçen Hareketli faz artık sisteme beslenmeye ayırım işlemimine katkıda bulunmak üzere pompa ünitesine geçer.

Vakumlu gaz arındırıcı  sistemlerde çıkabilecek arızalar ve çözümleri kısaca şöyle olabilir;

1. Gaz geçirgen membranda yırtılma: Böyle bir problem sızıntıya sebep olacağından görsel olarak fark edilebilir. ya da üretici herhangi bir kaçak sensörünü entegre olarak kullandıysa cihaz hata moduna geçer. Çoğu vakum gaz arındırıcı sistem 4 kanaldan oluşur ancak bunların hepsi kullanılmaz. bu durumda en kolay ve kısa çözüm yırtılma olan kanalı sağlam olanı ile değiştirmektir. Eğer kapiler tipte bir membran boru sistemi kullanılıyorsa; biraz zahmetli bir işlemle bu kısım çıkartılıp kapasite düşürmeyi göze alarak tamir yapılabilir ya da bu kanal tümüyle değiştirilebilir.

2. vakum pompasının sürekli çalışması ve hata vermesi: Bu sıkıntı iki sebepten olabilir; birincisi vakum pompası contaları yeterli vakum oluşmasına engel olacak biçimde kirlenmiş olabilir. vakum pompası açılıp temizlenir. İkincisi vakum değerini hisseden sensör arızalanmıştır ki değişmesi gerekir.